本发明公开了一种皮革、纺织品中溴代正丙烷的检测方法，采用气相色谱-质谱联用进行检测。本发明检测方法简便快捷、灵敏度高，在0.1～50mg/L范围内呈线性关系，相关系数为0.9995，方法检出限为0.1mg/L，加标回收率为96%～112%，相对标准偏差RSD(n=7)小于2%，能够很好的应用于纺织品及皮革中溴代正丙烷的检测。