本发明公开了一种暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片的制备方法，采用简单的回流法，制备成暴露高能(001)晶面小尺寸六方相CdS超薄纳米片，CdS纳米片对角线尺寸为5～50nm、厚度为0.59～10nm。本发明操作简单，成本低，重复性好，所制备的暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片有望在光催化、太阳能电池、超离子导体、锂离子电池和超级电容器等应用中体现增强的光电性能。