本发明公开了一种丁辛醇废水的处理方法，包括调节丁辛醇废水至pH值1.0-6.0，C₈以上的烷烃醇作为萃取剂，所述C₈以上的烷烃醇取自于辛醇精馏残液的二次精馏重组分，萃取比例为有机相：水相=1：2-1：4，分离有机相和水相；在温度为17-35℃条件下，向水相中加入FeSO₄固体，搅拌至FeSO₄浓度为5.0-20.0g/L；向溶液中加入双氧水，使H₂O₂的浓度为4.5-30.0g/L，保证水温在17-35℃之间，反应1-4h后，用Ca（OH）₂溶液调节pH值至中性或弱碱性，加入絮凝剂PAM静置后进行固液分离。本发明对丁辛醇废水的COD去除效果好，成本低，有效降低了SO₄^2-离子浓度，步骤简单，萃取剂从辛醇精馏塔塔釜重组分中获得，避免了二次污染并增加了经济效益。