本发明公开了一种氨氰法百草枯生产废水的预处理方法，其具体技术方案为：第一步：将原位生成的硫化亚铁与原始废水混合作用，搅拌后过滤，得滤液a；第二步：滤液a再在80度下加热处理1小时，处理完毕后过滤得滤液b；第三步：按滤液b的重量投入一定比例的30%浓度的过氧化氢，在室温下氧化处理6小时。一种应用于氨氰法百草枯生产废水的预处理方法的试剂，其为硫化亚铁。本发明所述的一种氨氰法百草枯生产废水的预处理方法及其试剂实现了对于氨氰法百草枯生产废水的有效处理，实现对原水的高效预处理，为进一步对废水处理提供了便利，避免了环境污染，同时，本发明中所述的处理材料价格低廉，节约了成本。