本发明提出的一种聚苯胺/镀银/钴铁氧体复合材料的制备方法，按照硝酸钴、硝酸铁、柠檬酸的化学计量比为1:2:4分别称取三种物质，采用溶胶凝胶法制备钴铁氧体（CoFe₂O₄），在对所制得的CoFe₂O₄进行化学镀银，从而得到电磁性能优异的吸波填料。最终以苯胺单体、Ag/CoFe₂O₄为原料，采用化学原位聚合法制备PANI/Ag/CoFe₂O₄复合材料。改复合材料结合了金属单质Ag优异的电性能、CoFe₂O₄良好的磁性能以及导电高聚物聚苯胺良好的加工性、稳定性及电性能，是一种很好的微波吸收材料，在微波吸收领域具有重要的应用价值。本发明方法得到的Ag/CoFe₂O₄复合填料结合了Ag优异的电性能和CoFe₂O₄良好的磁性能，是一种很好的电磁复合材料，将其作为填料制得的PANI/Ag/CoFe₂O₄复合材料具有良好的微波吸收性能。