本发明属于微尺度半导体器件测量领域，提供了一种用于精确测量半导体薄膜界面热阻的方法，首先在高频下测量半导体薄膜的热导率与热扩散率，然后在中低频下测量半导体薄膜与基体构成的复合结构的等效热导率，最后将界面热阻从复合结构总热阻抗中剥离，通过采用电阻温度系数小的纯电阻电桥电路，减弱了高频下干扰信号对三次谐波的影响，同时频谱分析仪测试谐波的频率范围远大于常用锁相放大器的倍频范围，提高了高频下三次谐波的测量精度，借助周期激光光热反射法测量的铂膜探测器与金刚石薄膜之间的界面热阻，提高了半导体薄膜热导率和热扩散率的高频测量精度，利用多次谐波联合测量，在单个试样上实现半导体薄膜与基体之间界面热阻的测量。