本发明的一种砷化镉纳米簇的制备方法属于半导体纳米材料制备的技术领域，具体涉及一种可用于大量制备砷化镉纳米簇的合成方法。本发明利用砷化物与无机酸反应制取AsH₃气体，并同时将气体通入到N₂保护的羧酸镉的十八稀溶液中进行反应，生成Cd₃As₂纳米簇化合物。本发明制备的纳米簇有着十分尖锐对称的吸收及荧光峰，表现出较好的发光性质，具有良好的单分散性，整个反应操作简单，所有反应物成本相对便宜且利于保存，并且可以大量合成，反应过程不使用有机磷。