本发明公开了一种单一相Mg₂Si半导体薄膜的制备工艺，它包括以下过程：第一、Si衬底上蒸发沉积Mg膜,首先将Si片清洗干燥,将Si片固定在电阻热蒸发室上方的样品架上，Mg颗粒放置在蒸发坩埚内，进行蒸镀；第二、退火工艺，蒸镀完成后的Si片置于高真空退火炉中进行低真空氛围退火，最后制备出单一相Mg₂Si半导体薄膜；解决了现有技术存在的实验条件苛刻，成本较高，难于工业化推广等缺点，以及采用电子束蒸发沉积工艺，在退火炉中退火过程中采用氩气氛围退火，有MgO氧化物等杂质的产生，最终影响Mg₂Si的品质等问题。