本发明公开了一种纳米氧化锌溶胶和氧化锌亚微米球的制备方法，属于半导体氧化物纳米材料技术领域。通过将锌盐加入到聚乙二醇中，加热至120～210℃反应5min～6h，再将反应体系冷却至20～60℃，离心得到溶胶清液为纳米氧化锌溶胶，离心所得沉淀再进行洗涤、烘干得到氧化锌亚微米球。所得纳米氧化锌溶胶粒径为5～170nm，氧化锌亚微米球粒径为10～1000nm。本发明的方法操作简单、无污染，所得产物粒径可控，易于工业化生产。制备得到的纳米氧化锌溶胶和氧化锌亚微米球具有广阔的应用前景。