本发明属于半导体纳米材料制备领域，尤其涉及一种核壳Si/Fe₂O₃纳米线阵列的制备方法。本发明首先通过化学刻蚀法在单晶Si片上得到Si纳米线阵列，然后再通过浸泡含有Fe(NO)₃的乙醇溶液，使得Si纳米线的表面吸附上Fe(NO)₃，最后在高温炉中加热吸附有Fe(NO)₃的Si纳米线阵列，使得Fe(NO)₃热分解为Fe₂O₃，从而得到以Si为核，以Fe₂O₃为壳的核壳Si/Fe₂O₃纳米线阵列。