本发明公开一种钒掺杂锑酸镓可见光光催化剂制备方法。(1)将硝酸镓，五氧化二锑，偏钒酸铵和去离子水在室温下搅拌混合，通过2-6mol/L硝酸调节pH为1~5，得到纳米粉体前驱液。(2)将纳米粉体前驱液置于高压反应釜中，以1-5℃/min的速度升温至100-200℃保温6-48h进行水热反应，自然冷却至室温后取出，用去离子水和无水乙醇洗涤，放入干燥箱中于60-80℃下干燥，得到钒掺杂锑酸镓可见光光催化剂。本发明锑酸镓纳米粒子的制备与钒掺杂过程同步实现，工艺简单，易于控制，适于工业化生产和应用。所制备出的钒掺杂锑酸镓光催化剂，可见光利用率、催化效率高，可用于处理含有有机污染物的废水。