本发明为一种含高浓度亚磷酸盐废水的处理方法，其特征在于：采用三级化学除磷工艺，实现出水总磷小于1mg/L，其具体过程如下：废水在一级反应池加入过量的沉淀剂、一级絮凝池内加入助沉剂和PAM后进行沉淀；出水进入二级反应池，池内投加臭氧后生成不溶物，混合液在二级絮凝池加入助沉剂和PAM后进行沉淀；出水进入三级絮凝池，加入PAC和PAM进行絮凝沉淀，以去除废水中残留的小颗粒不溶物，进一步降低废水中总磷含量；最终出水根据要求进行pH值调节或除硬处理。其中，沉淀剂为氯化钙，助沉剂为重质碳酸钙、生/熟石灰和石膏粉中的一种或者几种。