一种负载催化剂活性炭的三维粒子电极及其制备方法，该电极由颗粒活性炭及负载在颗粒活性炭上的掺杂Sn和Sb元素的TiO₂固溶体复合催化剂构成。本发明的方法包括颗粒活性炭预处理、催化剂制备、浸渍陈化、干燥烘干和焙烧活化几个步骤。本发明制备的负载催化剂三维粒子电极具有污染物去除率高，电催化活性高（羟基自由基产生量高，催化剂流失量少等特点；而且制备方法简单，未使用贵金属催化剂，所用原材料来源广泛，制造成本低廉，无二次污染。本发明制备的负载型三维粒子电极应用于三维电极反应器中可以高效的处理难生物降解有机废水。