本发明公开了一种铁参杂磷化镍催化剂的制备方法，得到的催化材料为层状结构，层与层之间利用纳米碳粒将其隔开，制造出更大的比表面积，可以促进吸附，进而催化效果更好；催化剂形成纳米层结构，具有纳米效应，有利于发挥催化效应；铁和磷化镍两者之间相互掺杂，紧密结合，能有效发挥协同作用，催化效果更佳。该合成方法是先将硝酸铁、硝酸镍和尿素配成溶液，生产铁镍水滑石再通过在层间插入阴离子表面活性剂和磷酸根，最后再和磷酸反应，得到铁参杂磷化镍催化剂。