一种去除废水中砷、锑、氟的纳米吸附剂及其制备方法和再生方法，属于废水处理技术领域。本发明先用常规酸碱处理新树脂的方法对大孔型阳离子交换树脂进行预处理后，依次进行以下处理：用硝酸铈铵和高铁酸盐溶液进行浸泡，用亚铁盐和盐酸的混合溶液进行浸泡还原，用氢氧化钠溶液进行浸泡后，在大孔树脂材料内部发生化学反应生成纳米水合氧化铁和水合氧化铈沉淀颗粒，并在50℃条件下干燥脱水3小时，即制得负载纳米水合氧化铁和水合氧化铈的吸附剂。本发明的吸附剂可以消除重金属废水中的砷、锑、氟等离子，具有良好的选择性，并且吸附饱和后的负载纳米水合氧化铁、氧化铈的吸附剂还能够再生使用。