本发明揭露了一种晶圆表面的超微量阴阳离子检测方法和设备系统。该系统包括微腔室处理装置和超微量阴阳离子检测装置。所述微腔室处理装置的上腔室部和下腔室部在打开和关闭位置之间相对移动，当所述上腔室部和所述下腔室部处于关闭位置时形成一微腔室，所述半导体晶圆安装于所述微腔室内，所述上腔室部和/或所述下腔室部包括一个或多个供超纯水进入所述微腔室的入口和一个或多个供超纯水处理液排出所述微腔室的出口。超微量阴阳离子检测装置将超纯水处理液中的阴离子和阳离子进行分离，随后分别对分离后的阴阳离子进行浓缩，之后分别对浓缩后的阴阳离子进行阴阳离子检测。这样，可以实现对晶圆表面的超微量阴阳离子进行在线检测和/或分析。